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半挥发性有机物的测定液固萃取装置

2017-7-31 14:25:35      点击:

1 方法原理

(1)液固萃取的原理

利用溶剂长时间的浸润溶解,将固态物质中目标化合物浸出来,通过离心、过滤、分离、净化,从固态物质中的有机物质。

(2)自动索氏的原理

自动索氏提取的基本原理是利用溶剂的连续汽化、回流、浸提和虹吸,使固体物质不断地为新的纯溶剂所浸提,经典的索氏提取已有上百年历史,时间、实践均证明它是一种行之有效的方法,并作为萃取方法的参照标准。自动索氏提取是热溶剂沥滤和索氏萃取的结合.为全自动溶剂浸提系统,完全能达到与传统索氏提取一样的精度。

(3)超声波提取的原理

超声提取的基本原理主要是利用超声波的空化作用加速样品中有效成分的浸出提取,加上超声波的次级效应,如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等,也能加速欲提取成分的扩散释放并充分与溶剂混合,利于提取。

(4)微波萃取的原理

微波射线自由透过透明的萃取介质,深入样品基体内部,由于不同物质的tan艿值不同,对微波能的吸收程度也不同,微波可以对体系不同组分进行选择性加热,从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来,进入萃取溶剂中。

(5)净化分离的原理

根据目标分析物与填料极性相似,将样品通过净化柱,目标化合物在填料上被保留,而极性与填料相差较远的非目标化合物或杂质直接流出,再用适当洗脱液把目标化合物洗脱、收集后直接分析或浓缩分析。不同的净化柱有不同的填料,本实验中所用的净化柱为:氧化铝柱、硅酸镁柱、硅胶柱。

2 适用范围

本方法是对固体废物中的半挥发性有机物包括有多环芳烃类、邻苯二甲酸类、有机氯农药、PCBs、有机磷农药、氯苯类、硝基甲苯类等进行的提取、净化、浓缩、测定实验。

3 仪器

①微波萃取装置。

②自动索氏提取装置。

③超声波提取装置。

④固相萃取装置。

⑤氮气浓缩仪。

⑥GC—MS仪。

4 试剂

(1)标准样品

所使用的试剂除另有规定外均为色谱纯

①SVOC标准储备液:2000ppm。

②有机氯标准储备液:200ppm。

③有机磷标准储备液:200ppm。

④PCB标准储备液:200ppm。

⑤内标:邻硝基溴苯标准储备液(BNB),1.0mg/mL(丙酮作溶剂)ccustandard,Inc。

⑥内标使用液:将上述:BNB储备液稀释100倍,得到浓度为10mg/L内标使用液。

(2)样品分析的试剂

正己烷(农残级)、丙酮(农残级)、无水硫酸钠(优级纯)。

(3)实验材料

净化柱:氧化铝柱、硅酸镁柱、硅胶柱,1g,6mL,SUPELCO。